水质硫化物酸化吹气仪的使用流程需严格遵循操作规范，以确保实验准确性和安全性。以下是详细流程：
一、前期准备工作
1. 仪器检查与安装
- 确认酸化-吹气-反吸收装置连接完好，包括反应瓶、吸收显色管、氮气吹管等部件。
- 向水浴锅中注入足量纯水，确保水位覆盖加热区域，避免干烧损坏设备。
- 连接氮气钢瓶，通入氮气(主表压力5MPa)检查装置气密性，关闭气源备用。
2. 试剂准备
- 吸收液：20mL乙酸锌-乙酸钠溶液加入吸收显色管，用于吸收硫化氢气体。
- 酸化试剂：10mL磷酸溶液(或稀硫酸)用于酸化水样，释放硫化氢。
- 其他试剂：根据需求准备硫酸、高氯酸(用于消除有机物干扰)、氢氧化钠溶液(调节pH)。
3. 安全措施
- 佩戴防护眼镜、实验手套，在通风橱内操作，避免硫化氢等有毒气体暴露。
- 腐蚀性试剂(如硫酸、高氯酸)需远离热源，使用专用玻璃器皿盛放。
二、操作步骤
1. 样品预处理
- 取适量水样(通常200ml)加入反应瓶，加水至总体积约200ml，避免溢出。
- 若水样含悬浮物，需过滤或静置沉淀，减少杂质干扰。
2. 吹气前准备
- 预吹气：接通氮气，以200-300ml/min的速度预吹气2-3分钟，清除装置内空气。
- 酸化反应：关闭气源，取下顶部接收管，向加酸通氮管内加入10mL磷酸溶液，重新连接接收管。
3. 吹气与吸收
- 参数设置：调节总氮气流量计至0.3-3L/min，各反应瓶氮气流速为300ml/min，持续吹气30分钟。
- 恒温控制：设定水浴温度(根据国标GB/T16489-1996要求，通常为室温或特定温度)，确保反应稳定性。
- 吸收过程：硫化氢随氮气进入吸收显色管，被乙酸锌溶液吸收，形成硫化锌沉淀。
4. 结束操作
- 关闭氮气气源，取出吸收显色管，标记并送至实验室分析(如亚甲基蓝分光光度法或碘量法测定)。
- 降温后关闭电源，拔下氮气钢瓶连接管。
三、注意事项
1. 气密性检查：通氮气前必须确认装置密封性，避免气体泄漏导致回收率降低。
2. 流量控制：各样品氮气流量需均一化，通过观察吸收管气泡数量调整流量计。
3. 酸化速度：缓慢加入磷酸，防止剧烈反应导致硫化氢逸出损失。
4. 安全防护：全程在通风橱操作，避免接触皮肤或吸入气体。
四、维护与保养
1. 清洁装置：反应瓶、吸收管用完后及时清洗，避免残留物腐蚀。
2. 定期校准：检查氮气流量计、温控仪的准确性，每年至少校准一次。
3. 耗材更换：老化的密封圈、氮气吹管需及时更换，保证气路畅通。
4. 存储要求：停用时切断电源，将样品架置于中间位置，避免长期处于极限位置。
五、常见故障处理
- 漏气：检查氮气吹管接口、密封圈，重新紧固或更换。
- 吸收液饱和：若吸收液颜色过深，需增加吹气时间或更换新吸收管。
- 温度异常：确认水浴锅水量不足，及时补水并检查加热元件。
